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原子發(fā)射光譜法（atomic emission spectrometry，AES）是根據(jù)試樣中被測元素的原子（或離子），在光源中被激發(fā)而發(fā)射的特征光譜（characteristic spectrum）來進(jìn)行元素的定性和定量的分析方法。
一、儀器工作原理
通常組成物質(zhì)的原子處于*穩(wěn)定的基態(tài)（ground state），其能量*低。當(dāng)原子受到外界能量（如電能熱能或光能）作用時，原子的外層電子就從基態(tài)躍遷到更高的能級狀態(tài)即激發(fā)態(tài)（excited state）。處于激發(fā)態(tài)的原子很不穩(wěn)定，約經(jīng)10-8s后，原子躍遷回基態(tài)或其他較低的能級，以光輻射的形式釋放出多余的能量，產(chǎn)生光譜。原子發(fā)射光譜是由于原子的外層電子在不同能級之間的躍遷而產(chǎn)生的。利用物質(zhì)的原子發(fā)射光譜來測定物質(zhì)的化學(xué)組成的方法，稱為光譜分析法或發(fā)射光譜分析法。
發(fā)射光譜的能量可用下式表示，即
由上式可知，每一條發(fā)射光譜的譜線的波長，與躍遷前后的兩個能級之差成反比。由于原子內(nèi)的電子軌道是不連續(xù)的（量子化的），故得到的光譜是線光譜（《linespectrum《）因為組成物質(zhì)的各種元素的原子結(jié)構(gòu)不同，所產(chǎn)生的光譜也就不同，也就是說，每一種元素的原子都有它自己的特征光譜線。原子發(fā)射光譜法的研究對象就是被分析物質(zhì)所發(fā)出的線光譜。通過檢測這些特征譜線是否出現(xiàn)，以鑒別某種元素是否存在，這是光譜定性分析的基本原理。
同樣，在一定條件下，這些特征光譜線的強(qiáng)弱與試樣中欲測元素的含量符合羅馬金賽伯經(jīng)驗公式，即
I=Acb
發(fā)射系數(shù)A與試樣的蒸發(fā)、激發(fā)和發(fā)射的整個過程有關(guān)，與光源類型、工作條件、試樣組分、元素化合物形態(tài)以及譜線的自吸收現(xiàn)象也有關(guān)系，由激發(fā)電位及元素在光源中的濃度等因素決定。元素含量很低時譜線自吸收很小，這時b=1；元素含量較高時，譜線自吸收現(xiàn)象較嚴(yán)重，此時b<1。因此，實際使用過程中，往往采用公式的對數(shù)形式，這樣，只要是常數(shù)，就可得到線性的工作曲線。由此可見，在一定條件下，譜線強(qiáng)度只與試樣中原子濃度有關(guān)，通過測量元素特征光譜線的強(qiáng)度，可以鑒定元素的含量，這正是原子發(fā)射光譜定量分析的基礎(chǔ)。
二、儀器的基本組成部分
發(fā)射光譜分析過程分為三步，即激發(fā)、分光和檢測。**步是利用外加能量的作用（激發(fā)光源）使試樣蒸發(fā)出來，然后離解成原子，或進(jìn)一步電離成離子，*后使原子或離子得到激發(fā)，產(chǎn)生特征輻射；第二步是利用光譜儀把將發(fā)射的各種波長的輻射按波長順序展開為光譜；第三步是利用檢測系統(tǒng)對分光后得到的不同波長的輻射進(jìn)行檢測，由所得光譜線的波長，對物質(zhì)進(jìn)行定性分析，由所得光譜線的強(qiáng)度，對物質(zhì)進(jìn)行定量分析。
物質(zhì)光譜的獲得過程和分析過程，可以分別進(jìn)行，也可以同時進(jìn)行，前者屬于攝譜分析法，后者屬于目視及光電直讀分析法。
發(fā)射光譜儀通常包括激光光源、分光系統(tǒng)（光譜儀）及檢測系統(tǒng)三個主要部分，攝譜分析儀器還應(yīng)包括觀察光譜、測定波長和強(qiáng)度的儀器，光電直讀儀器則還有數(shù)據(jù)處理及系統(tǒng)控制系統(tǒng)。
1.激發(fā)光源
原子發(fā)射光譜分析的光源向試樣提供一定的能量，促使樣品蒸發(fā)、原子化（和電離），進(jìn)而激發(fā)樣品中各元素的原子（和離子）產(chǎn)生發(fā)射光譜。因而光源可看成發(fā)射光譜分析的基礎(chǔ)，光源本身的特性在很大程度上影響光譜分析的靈敏度和準(zhǔn)確度。對于原子發(fā)射光譜分析而言，一般對光源性能的要求為:蒸發(fā)、原子化和激發(fā)能力強(qiáng)、穩(wěn)定性好、分析樣品組成影響小分析線性范圍寬、適應(yīng)各種類型樣品測定。常用的光源由20世紀(jì)40年代的直流電弧、交流電弧、高壓電火花占統(tǒng)治地位，發(fā)展到70~80年代電感耦合等離子體光源（inductively coupled plasma，ICP）成為主流。此外，一些實用光源，如直流等離子體噴焰（ direct current plasmajet，DCP）、電容耦合微波等離子體（capacitively coupled microwave plasmamicrowave induced plasma，MIP）及激光微探針和各種串聯(lián)光源如gd-miP、iCP-MIP、激光蒸發(fā)-MIP等）也大有發(fā)展?jié)摿Α?
各種類型的光源具有各自的特性（激發(fā)溫度、蒸發(fā)溫度、熱性質(zhì)、強(qiáng)度、穩(wěn)定性等）和應(yīng)用范圍，適用于不同分析對象和不同的分析要求。各種常用發(fā)射光譜激發(fā)光源的性能及其應(yīng)用范圍可歸納與表。
表：常用光源性能比較
| 光源種類 | 蒸發(fā)溫度 | 激發(fā)溫度/k | 蒸發(fā)能力 | 激發(fā)能力 | 穩(wěn)定性 | 靈敏度 | 應(yīng)用范圍 |
| 火焰 | 高 | 2000~3000 | 大 |
小 |
查 |
低 | 堿金屬，堿土金屬 |
| 直流電弧 | 高 | 4000~7000 | 大 | 小 | 查 | 好 | 礦物、難揮發(fā)元素 |
| 交流電弧 | 中等 | 4000~7000 | 中 | 中 | 較好 | 好 | 定量分析、合金低含量元素 |
| 電火花 | 較低 | 10000 | 小 | 大 | 好 | 中 | 難激發(fā)元素、中高含量元素 |
| 等離子體炬 | 很高 | 4000~7000 | 小 | 大 | 很好 | 高 |
大多數(shù)元素的定量分析 |
| 激光 | 很高 | 10000 | 小 | 大 | 好 | 很高 | 微區(qū)、不導(dǎo)電試樣 |
2.光譜儀
大光譜儀是用來觀察光源光譜的儀器，它將光源發(fā)射的電磁波分解為一定次序排列的光譜。光譜儀的分類方法多，按色散元件的不同，攝譜儀可分為棱鏡攝譜儀、光柵攝譜儀和干涉光譜儀三類。
3.光譜記錄及檢測系統(tǒng)
光譜記錄及檢測系統(tǒng)的作用是接受、記錄并測定光譜。常用的記錄和檢測方法有看譜法、攝譜法和光電直讀法?？醋V法以眼睛為檢測器，以看譜鏡或看譜計為分光系統(tǒng)。看譜鏡只能用于定性分析，看譜計可進(jìn)行半定量和定量分析。攝譜法將從光學(xué)系統(tǒng)輸出的不同波長的輻射能在感光板上轉(zhuǎn)為黑的影像，再通過測微光度計測定譜線黑度，進(jìn)行定量分析。而光電直讀法以光電倍增管代替感光板作為檢測器，利用光電測量的方法直接測定譜線波長和強(qiáng)度。近年來，光電二極管陣列（PDA）、電感耦合器件（CCD）、電荷注入器件（CID）以及固態(tài)光學(xué)多道檢測系統(tǒng)（CTDS）等檢測器也開始應(yīng)用于原子發(fā)射光譜儀中。
三、常用儀器型號和主要性能
常用儀器型號和特點如表所示。
表：常用原子發(fā)射光譜儀型號和特點
| 生產(chǎn)廠家 | 儀器型號 | 技術(shù)參數(shù) | 儀器特點 |
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美國利曼 leeman labs |
Prodigy 全譜直讀等離子體發(fā)射光頻譜儀（ICP） |
中階梯光柵，大面積、程序化固態(tài)檢測器陣列 L-PAD； 波長范圍165~800nm；分辨率≤0.005mm（200nm）；焦距800mm，色散率0.06nm/mm（200nm）； RF發(fā)生器:40.68MHz，水冷 |
大面積、程序化固態(tài)檢測器陣列L-PAD，較原CID檢測器大4倍； 高色散率、高分辨率、高準(zhǔn)確度； 檢測器像素≥100萬，全譜直讀檢測，一次曝光完成； 非破壞性智能數(shù)據(jù)讀取處理，超級檢出能力； 超穩(wěn)定光學(xué)結(jié)構(gòu) |
| 美國瓦里安 Variam | 700-ES 系列ICP-OES 電感耦合等離子原子發(fā)射光譜儀 |
波長范圍175~785nm，波長連續(xù)覆蓋，**無斷點； RF發(fā)生器頻率為40.68MHz； 信號穩(wěn)定性≤1％RSD（4h）； 焦距0.4m，中階梯光柵刻線924線/mm； 完成EPA22個元素系列測定時間小于5min |
**穩(wěn)定的射頻發(fā)生系統(tǒng)；高分辨率的中階梯光柵交叉色散光學(xué)系統(tǒng)； 專利的冷錐接口技術(shù)，**消除低溫尾焰； 超過百萬感光點CCD檢測器，靈敏度高且防電子溢流； 功能強(qiáng)大的多任務(wù)軟件結(jié)合全中文在線多媒體幫助 |
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德國斯派克 Spectro |
SPECTRO CI-ROS VISION 全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 |
光譜范圍120~800nm；全息光柵，2924線/mm；動態(tài)范圍大于等于8個數(shù)量級； 每分鐘測73個元素，每小時可測60多個樣品 |
一維色散+22個CCD檢測器設(shè)計，檢測器無需超低溫冷卻，無需氬氣吹掃保護(hù)； 全波長覆蓋，120~800nm的波長范圍，可以分析10-6級鹵素；專利密閉充氬循環(huán)光路系統(tǒng)，檢測190nm以下譜線，無需氣體吹掃； 3s實現(xiàn)全譜掃描； 所有氣體流量采用質(zhì)量流量計計算機(jī)控制，炬管位置由三維步進(jìn)電機(jī)計算機(jī)控制，自動化程度高 |
| SPECTRO LAB 直線光譜儀 |
帕邢-龍格結(jié)構(gòu)的光學(xué)裝置，光柵焦距750mm； 波長范圍120~800nm；一級光譜分辨率6pm；允許*多分析通道72個（采用三個分光室組合方式）； 光柵刻線3600條/mm，2400條/mm，1800條/mm可選 |
多光學(xué)系統(tǒng)設(shè)計，每臺儀器設(shè)置3個光學(xué)系統(tǒng)；專利的充氮氣（UV--PLUSTM）紫外光學(xué)系統(tǒng)，用于分析小于230nm波長；全數(shù)學(xué)式電流控制激發(fā)光源 （CCS）； 快速分析，標(biāo)準(zhǔn)檢測時間18s；TRS時間解析光譜技術(shù)，降低檢出限和提高分析精度； SSE單火花測量技術(shù)，分析金屬的夾雜物； SPECTRO Spark Analyzer 件便于分析操作，每一步操作都簡單直觀 |
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| 美國PE |
Optima2100DV型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 |
穩(wěn)定性＜1％RSD/h； 精密度≤0.5%RSD； 大多數(shù)元素檢出限可達(dá)（0.1~1）×10-9 波長范圍165~782nm； 波長分辨率＜0.006nm(200nm); 光柵刻線79條/mm |
獨創(chuàng)的光路設(shè)計，大大提高了紫外區(qū)的靈敏度； **設(shè)計的40.68MHz自激式固態(tài)RF發(fā)生器； **的高量子化效率、低噪聲固態(tài)檢測器； 靈活的雙向觀測系統(tǒng)，觀測高度在線可調(diào)； 多用戶、多任務(wù)的操作軟件，獨特的譜線解析功能 |
| 日本島津 Shimadzu | PDA-5500/7000真空光譜發(fā)射儀 |
帕邢-龍格結(jié)構(gòu)的光學(xué)裝置，凹面光柵曲率半徑0.6m； 光柵刻線2400條/mm； 波長范圍121~589nm； 設(shè)定分析通道64個 |
HPSG-500型多功能火花光源，可用軟件設(shè)定轉(zhuǎn)換、激發(fā)頻率； 脈沖正態(tài)分布(PDA）測光法，可定量測定酸溶液和非酸溶液； 采用TRS時間解析光譜技術(shù)，降低檢出限和提高分析精度； PDA-5500為單基本儀器；PAD-7000為多基本儀器；在電極架上有改進(jìn) |
| ICPE-9000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 |
光柵刻線79條mm； 光柵初次38~135級； 波長范圍167~800nm； 分辨率＜0.008nm（200nm）處 |
采用晶體管固態(tài)高頻發(fā)生器，霧化效率高，載氣可以用工業(yè)氬（99.5％），節(jié)約成本； 真空型中階梯光柵分光器； 大面積、高分辨率CCD檢測器； ICPEsolution軟件支持，實現(xiàn)分析波長自動選擇、共存元素信息自動生成、定性分析、定量分析、保存全波長區(qū)域數(shù)據(jù)
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| 北京科創(chuàng)海光 | WLY100-2型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 |
光柵刻線79條/mm； 光柵級次38~135級； 波長范圍167~800nm； 分辨率＜0.008nm（200nm處） |
自激式光源，頻率為40MHz，功率為1.0~1.6KW； 豎式單色器設(shè)計； 單個通道，順序掃描； 光柵2400條/mm或3600條/mm可選，焦距1m； 分析速度快，每分鐘可分析6種以上以上元素，可實現(xiàn)多元素同時分析 |
| 北京科創(chuàng)海光 | SPS8000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 |
精密度≤2％RSD； 動態(tài)范圍為5個數(shù)量級； 光學(xué)分辨率0.001nm（194nm）； 波長范圍175~800nm； 波長重復(fù)性≤0002nm； 波長示值誤差±0.001nm |
雙單色器*大尋峰時間5s； 單個通道，順序掃描； 檢測器為雙光電倍增管； 入/出峰固定； 前級單色器焦距20cm，全息凹面衍射光柵； 階梯光柵單色器焦距30cm，中階梯平面衍射光柵； 觀察高度0~30mm（測微頭精確調(diào)整）； 40.68MHz他激式RF發(fā)生器 |
| 北京納克 | Lab Spark 750 火花直讀金屬元素光譜儀 |
帕邢-龍格結(jié)構(gòu)的光學(xué)裝置，光柵焦距750mm； 高發(fā)光全息光柵，刻線2400條/mm； 譜線范圍120~800nm；分辨率優(yōu)于0.01nm； *多可檢測通道30個 |
激發(fā)能量、頻率連續(xù)可調(diào)全數(shù)字固態(tài)光源； 閃耀技術(shù)制作的高發(fā)光全息光柵，光傳輸率為60％，光強(qiáng)損失率為40％，性能優(yōu)于普通全息光柵； 直接放大和高速數(shù)據(jù)采集、單次火花放電數(shù)值解析的專利技術(shù)（SDA）有效提高分析精度，可變延時積分技術(shù)，大大降低背景干擾 |
| 北京瑞麗 |
WLD-2D 電感耦合等離子體多道光譜 儀 |
帕邢-龍格結(jié)構(gòu)的光學(xué)裝置，光柵焦距750mm； 波長范圍180~540nm；光柵刻線2400條/mm；分析精密度RSD<0.2％；檢出限一般可達(dá)10-810-10g/mL |
**的固態(tài)光源，具有正反向功率保護(hù)、駐波比保護(hù)和溫度保護(hù)等特點，性能更加穩(wěn)定可靠；**蠕動泵進(jìn)樣系統(tǒng)，精確控制進(jìn)樣速度；
新型光電倍增管安裝結(jié)構(gòu)設(shè)計，可以設(shè)置更多的通道，*多可達(dá)40個； 新型出射狹縫設(shè)計，結(jié)構(gòu)合理，調(diào)試方便快捷，光學(xué)系統(tǒng)漂移??； 新型采集控制系統(tǒng)設(shè)計，自動化程度高，抗干擾能力強(qiáng) |
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北京瑞麗 |
WLD-4C 光電直讀光譜儀 |
凹面光柵曲率半徑750mm，光柵刻線2400條/mm； 波段范圍175~450nm； 色散率0.55nm/mm 分析精密度RSD≤0.2％ |
儀器結(jié)構(gòu)設(shè)計合理，更加小型化，集體化。 采用高集成化采集和控制系統(tǒng)，自動化程度高； 采用高重復(fù)性、高穩(wěn)定性的激發(fā)光源，激發(fā)頻率在150~600Hz之間變化，根據(jù)用戶所分析材質(zhì)選用，已達(dá)到*佳的分析效果； 采用Windows系統(tǒng)下的中文操作軟件，方便簡捷； 采用局部恒溫，既保證了儀器的正常運(yùn)行，又降低了對環(huán)境要求 |
| WLD-2C 型 ICP多道光電直讀光譜儀 |
分光系統(tǒng)光柵刻線2400條/mm； 波段范圍為190~500nm； 測量系統(tǒng)測量精密度為0.2％； 動態(tài)范圍106 ； 分析精密度RSD≤1.5％ |
優(yōu)良的激發(fā)光源，40MHz 自激穩(wěn)定式帶功率反饋控制電路的高頻發(fā)生器； 靈敏度高，檢出限好，元素檢出限在ng/mL級； 濃度范圍寬，可到4~5個數(shù)量級； 多元素同時分析，速度快，樣品消耗量少； 具有動態(tài)扣除背景的功能； 集成設(shè)計的數(shù)據(jù)采集控制板，置于微機(jī)內(nèi)部，抗干擾能力強(qiáng) |
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